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如何分辨比表面積測試儀的“直接對比法”和“BET法”

更新更新時間:2012-12-07 點擊次數(shù):3547
 如何分辨“直接對比法”和“BET法”比表面積測試儀
     以下以國內(nèi)常見的連續(xù)流動氮吸附法比表面積測試儀為例,簡單闡述“直接對比法”和“BET法”的不同:
     1.是否具有定量管氣體標(biāo)定系統(tǒng) 
  為了能利用BET方程來計算出被測樣品單層飽和吸附量Vm,從而計算出其比表面積,需要實際知道每個樣品脫附峰所代表的氮氣量的多少,即樣品吸附量V,如果檢測儀器中不含有定量管氣體標(biāo)定系統(tǒng),則無法得知峰面積所代表的氮氣量,也就無法進行BET比表面積測試。而對于直接對比法而言,由于標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積是已知的,故無需實際知道每個峰面積所代表的氮氣量多少,所以不需要標(biāo)定系統(tǒng)。
     2.是否配備有分離的高純吸附氣和載氣源 
  吸附氣通常是氮氣,載氣是氦氣。zui直觀的判別方法是了解儀器是否配備有兩個氣瓶,分別裝有高壓高純氮氣和氦氣,以便根據(jù)檢測時的需要實時混合兩種氣體以得到所需的氮氣P/Po值。而直接對比法只用固定的氮氣P/Po值來進行檢測,通常只需要一瓶預(yù)先混合好的氣體(通常是氮氣:氦氣=1:4)。
     3.是否具備氮氣分壓P/Po調(diào)節(jié)系統(tǒng) 
  BET法比表面積測試分為兩種:單點BET和多點BET,通常提及的BET測試都是指多點BET。為了能通過BET方程來計算出被測樣品單層飽和吸附量Vm,從而計算出其比表面積,BET法測試通常需分別進行3-5個不同P/Po點的樣品實際吸附量V的測定。在連續(xù)流動法中,氮氣P/Po的調(diào)節(jié)是通過調(diào)節(jié)氮氣和氦氣的流量比例混合來實現(xiàn)的,這就要求測試儀器中必須具備有可以調(diào)節(jié)氮氣和氦氣流量的系統(tǒng),以便實時調(diào)節(jié)得到所需的P/Po值。對于直接對比法而言,只需要在一個固定的P/Po值下進行實驗(通常是25%),因此一般都是預(yù)先將氮氣和氦氣按比例混合好,直接灌裝該混合氣體至氣瓶中,隨儀器配送,因此不需要氮氣和氦氣流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)。
     4.測試結(jié)果圖是否是用幾個點來進行線性擬合 
  根據(jù)上通用的習(xí)慣和行業(yè)約定,BET結(jié)果都是用實驗中3-5點的數(shù)據(jù)進行線性擬合,求出直線的斜率和截距,從而求出樣品單層飽和吸附量Vm,從而求出其比表面積。zui直觀的判別方法是看測試結(jié)果是否是一條直線。對于直接對比法,由于無需像BET那樣就行數(shù)據(jù)處理,通常測試結(jié)果圖只有樣品吸附或脫附的峰形圖。
      5.單點BET和直接對比法有本質(zhì)的區(qū)別 
  經(jīng)常有經(jīng)銷商將直接對比法解釋成單點BET法來誤導(dǎo)客戶,認(rèn)為直接對比法就是單點BET法,其實這兩者間是有著本質(zhì)上的區(qū)別。單點BET是多點BET的一種簡化,是在樣品吸附能力很強時,由于直線的截距非常小,因此近似認(rèn)為等于零,這時只需進行一個P/Po點的測試,將該點與坐標(biāo)原點聯(lián)起來,求出直線的斜率,從而求出單點比表面積。但此時仍需要標(biāo)定脫附峰所代表的氮氣量的多少,即需要定量管標(biāo)定系統(tǒng),而直接對比法根本就不進行鋒面積的標(biāo)定。
 

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